卡爾費休滴定法是水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法,可以在幾分鐘內(nèi)得到準(zhǔn)確和精確的結(jié)果。
全自動卡氏水分測定儀特別用于涵蓋各種各樣水分含量的應(yīng)用,可快速而精確地測定高達(dá)100%的水分含量。
可快速、準(zhǔn)確的測定液體、固體、氣體中的水分含量,廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、食品等行業(yè)。那么,卡爾費休水分測定儀常見的問題有哪些呢?該如何解決呢?
一、待機(jī)滴定時漂移太高是何原因?
答:陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥。保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
二、樣品滴定后漂移值很高?
答:試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法;聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況,表明樣品中的水份未能*蒸發(fā),或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)??梢哉{(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時間,或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
三、滴定時間長,滴定不中止?
答:控制參數(shù)選擇不當(dāng),可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對漂移終止值,增大終點。如果是陽極電解液電導(dǎo)率太低,則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時,是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致,可以使用大時間終止,調(diào)高爐溫,延長蒸發(fā)時間。
四、預(yù)滴定時間過長?
答:電解液體系電位太低(<350mV),碘產(chǎn)生的速度較慢,可以將極化電流增加至5uA。體系中殘留有水份掛壁,也會逐步釋放水份,導(dǎo)致預(yù)滴定時間過長。